Rilevatore a cattura di elettroni - Electron capture detector
Un rilevatore a cattura di elettroni ( ECD ) è un dispositivo per rilevare atomi e molecole in un gas attraverso l'attacco di elettroni tramite ionizzazione a cattura di elettroni . Il dispositivo è stato inventato nel 1957 da James Lovelock e viene utilizzato nella gascromatografia per rilevare tracce di composti chimici in un campione.
Rilevatore gascromatografo
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Il rilevatore a cattura di elettroni viene utilizzato per rilevare componenti che assorbono gli elettroni (elevata elettronegatività ) come i composti alogenati nel flusso di uscita di un gascromatografo . L'ECD utilizza un emettitore di particelle beta radioattive (elettroni) in combinazione con un cosiddetto gas di makeup che scorre attraverso la camera del rivelatore. L'emettitore di elettroni è tipicamente costituito da una lamina di metallo contenente 10 millicurie (370 M Bq ) di radionuclide 63
Ni
. Di solito, l' azoto viene utilizzato come gas di makeup, perché mostra una bassa energia di eccitazione, quindi è facile rimuovere un elettrone da una molecola di azoto. Gli elettroni emessi dall'emettitore di elettroni entrano in collisione con le molecole del gas di makeup, producendo molti più elettroni liberi. Gli elettroni vengono accelerati verso un anodo caricato positivamente , generando una corrente . C'è quindi sempre un segnale di fondo presente nel cromatogramma . Quando il campione viene trasportato nel rivelatore dal gas di trasporto , le molecole di analita che assorbono gli elettroni catturano gli elettroni e quindi riducono la corrente tra l'anodo del collettore e un catodo . Su un'ampia gamma di concentrazioni, la velocità di cattura degli elettroni è proporzionale alla concentrazione dell'analita. I rilevatori ECD sono particolarmente sensibili agli alogeni , ai composti organometallici , ai nitrili o ai composti nitro .
Meccanismo di risposta
Non è immediatamente evidente perché la cattura di elettroni da parte degli analiti elettronegativi riduce la corrente che scorre tra anodo e catodo: gli ioni negativi molecolari dell'analita portano la stessa carica degli elettroni che sono stati catturati. La chiave per capire perché la corrente diminuisce è chiedersi dove possono andare le entità cariche oltre a essere raccolte all'anodo e al catodo. La risposta è la ricombinazione di ioni o elettroni negativi con gli ioni positivi del gas di makeup prima che queste entità cariche possano essere raccolte rispettivamente all'anodo e al catodo. Gli ioni negativi e positivi si ricombinano molto più rapidamente degli elettroni e degli ioni positivi; è questa neutralizzazione più rapida che è all'origine della diminuzione osservata della corrente. L'esame dell'equazione del bilancio della velocità con tutti i meccanismi di produzione e perdita di carica considerati rivela che la corrente raccolta quando il rivelatore a cattura di elettroni è saturo di analita non è zero: è la metà della corrente raccolta quando non è presente alcun analita. Per i cromatografi di laboratorio questo risultato teorico è un'osservazione sperimentale ben nota.
Sensibilità
A seconda dell'analita, un ECD può essere 10-1000 volte più sensibile di un rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID) e un milione di volte più sensibile di un rivelatore di conduttività termica (TCD). Un ECD ha una gamma dinamica limitata e trova la sua massima applicazione nell'analisi di composti alogenati. Il limite di rilevamento per i rivelatori a cattura di elettroni è di 5 femtogrammi al secondo (fg / s) e il rivelatore mostra comunemente un intervallo lineare di 10.000 volte. Ciò ha permesso di rilevare composti alogenati come pesticidi e CFC , anche a livelli di una sola parte per trilione ( ppt ), rivoluzionando così la nostra comprensione dell'atmosfera e degli inquinanti.
Riferimenti
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